實(shí)驗目的：本次決定選用全自動(dòng)浸入式液氮冷凍研磨儀對PVA和絲素蛋白經(jīng)研磨后達到實(shí)驗要求細度

實(shí)驗背景：聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）是一種水溶性高分子材料，具有規整的、含有大量羥基的線(xiàn)性分子鏈結構，在分子內和分子間容易形成大量氫鍵，是一種強極性材料。絲素蛋白（Silk fibroin,SF）作為一種天然來(lái)源的生物材料，具有良好的生物相容性、生物降解可調、易加工成型、原料來(lái)源廣等諸多優(yōu)勢。以上物質(zhì)的特性決定了他們在食品、藥品包裝、組織修復、藥物控釋及3D細胞培養等方面具有較為廣闊的應用前景。

實(shí)驗樣品：PVA、絲素蛋白

實(shí)驗設備：

全自動(dòng)浸入式液氮冷凍研磨儀 JXFSTPRP-MiniCL-AUTO-N

實(shí)驗過(guò)程：

1.將剪碎后的樣品和不銹鋼撞子一起放入15mL研磨管，用開(kāi)蓋器將蓋子壓緊。

2.將裝配好的適配器放入研磨儀中固定（裝樣時(shí)蓋子朝外）放平后蓋上適配器蓋板，鎖緊緊固裝置。

3.設置好參數，點(diǎn)擊啟動(dòng)。

4.等待通入液氮后（液位感應自動(dòng)補液），開(kāi)始預冷倒計時(shí)。

5.待預冷倒計時(shí)結束后，開(kāi)始研磨。

6.研磨結束后打開(kāi)儀器取出研磨管，即可進(jìn)行后續實(shí)驗。

實(shí)驗結果：

圖1 PVA 研磨前后對比

圖2          舊儀器            圖3

PVA低倍數觀(guān)察       PVA高倍數觀(guān)察

圖4        凈信研磨儀           圖5

PVA低倍數觀(guān)察        PVA高倍數觀(guān)察

圖6 絲素蛋白研磨前后對比

圖7          舊儀器           圖8

絲素蛋白低倍數觀(guān)察     絲素蛋白高倍數觀(guān)察

 圖9       凈信研磨儀     圖10

絲素蛋白低倍數觀(guān)察   絲素蛋白高倍數觀(guān)察

實(shí)驗結論：

經(jīng)全自動(dòng)浸入式液氮冷凍研磨儀處理后的PVA和絲素蛋白在肉眼觀(guān)察下，呈現細膩的狀態(tài)。通過(guò)顯微鏡觀(guān)察，和以前用舊款儀器研磨的樣品對比發(fā)現，無(wú)論是在低倍還是高倍狀態(tài)下，通過(guò)凈信研磨儀處理的樣品的顆粒細膩程度都較優(yōu)。舊款儀器處理的樣品在高倍鏡下觀(guān)察還存在一定程度的組織結構，而凈信研磨儀處理的樣品已成均勻顆粒狀。

注意事項：

1、本實(shí)驗要使用液氨，請注意低溫凍傷，佩戴好專(zhuān)業(yè)護具再操作。

2、裝樣時(shí)請注意適配器內樣品體積，切勿過(guò)滿(mǎn)。

3、裝入儀器前需檢查適配器蓋子是否蓋緊。

4、切勿忘記放入不銹鋼撞子。

5、注意液氮連接管道是否連接正確。

6、液氮易揮發(fā)，請保持室內通風(fēng)。

裝機圖：

全自動(dòng)浸入式液氮冷凍研磨儀是一款強有力的樣品前處理設備，研磨過(guò)程中，樣品密閉于特制研磨罐并浸入液氮預冷凍，磁力驅動(dòng)不銹鋼撞子撞擊樣品使之破碎。針對高分子材料的特殊結構性質(zhì)，本設備能將樣品研磨到實(shí)驗要求細度，大大提高了實(shí)驗效率與時(shí)間，為高分子行業(yè)發(fā)展再添一大助力。

參考文獻：

[1]馬星悅,張媛媛,孫福欣,等.基于聚乙烯醇/聚吡咯導電有機凝膠的合成及其在人體活動(dòng)監測中的應用[J/OL].分析化學(xué),1-15[2024-07-03].https://doi.org/10.19756/j.issn.0253-3820.241250.

[2]牛佳杰,壽萬(wàn),劉雍.超聲協(xié)同SDS-Na_(2)CO_(3)提取絲素蛋白及高強韌納米纖維膜的制備與細胞相容性研究[J/OL].東華大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版),1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.19886/j.cnki.dhdz.2024.0127.

[3]蔡國龍,趙偉焜,祝天浩,等.絲素蛋白水凝膠中的蛋白構象轉變速率對其表面黏附細胞增殖的影響[J/OL].功能高分子學(xué)報,1-10[2024-07-03].https://doi.org/10.14133/j.cnki.1008-9357.20240208002.